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氣相色譜儀如何吹掃、捕集、進(jìn)樣三步走
點(diǎn)擊次數(shù):4112 更新時間:2020-12-10
  氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮?dú)膺B續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來,隨氣流進(jìn)入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集,再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。吹掃捕集進(jìn)樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。
 
  一、吹掃捕集:
 
  將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮?dú)庖院愣ǖ牧髁?、溫度和時間對樣品進(jìn)行吹掃,從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,揮發(fā)性組分被吸附管捕集,吹掃氣流過吸附管并排空。
 
  采用吹掃捕集對樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取,待測組分的萃取效率可用下式計算:
 
  萃取效率 =(通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進(jìn)樣得到的待測組分的峰面積)×100%
 
  萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量,可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中,*優(yōu)吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的。
 
  吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
 
  二、熱解吸:
 
  熱解吸是在吹掃捕集后快速加熱吸附管,將其中的揮發(fā)性組分熱解吸出來,然后輸送到色譜柱中。此過程要求升溫速度快,熱解吸溫度足夠高,熱解吸時間足夠長,吹掃捕集阱的載氣流量適當(dāng),使熱解吸組分在柱前形成的注射帶窄。
 
  載氣流量通常為1~10mL/min,吹掃氣流量通常大于30mL/min,這就與毛細(xì)管柱氣相色譜儀產(chǎn)生了載氣流量的匹配問題。增加捕集阱的升溫速度可改善與毛細(xì)管柱氣相色譜儀的連接效果。使用管式爐加熱吸附管可獲得800℃/min的捕集阱升溫速度。捕集阱升溫速度越快,從吸附管中熱解吸組分的速度越快,使熱解吸組分形成一個極窄的注射帶進(jìn)入色譜柱中。捕集阱的快速加熱減少了組分的熱解吸時間,減少了熱解吸組分輸送到氣相色譜儀的時間,減少了載氣、水和二氧化碳在熱解吸過程中進(jìn)入氣相色譜儀中的量,使峰形得到改善,峰變窄,分析靈敏度提高。
 
  三、烘烤清洗:
 
  吸附管中的吸附劑對揮發(fā)性組分具有可逆的吸附作用,可通過吸附和熱解吸重復(fù)使用。為了將熱解吸后吸附管中可能殘存的樣品除去,在熱解吸組分進(jìn)行色譜分離和測定的同時,對吸附管進(jìn)行清洗,使吸附管可對下一個樣品進(jìn)行吹掃捕集,此過程稱為烘烤清洗。
 
  烘烤清洗通常采用升高溫度和高純載氣吹掃的方法。烘烤清洗時的載氣流動方向多采用與熱解吸時的載氣流動方向相反,烘烤一般時間大于5min。如果烘烤清洗時載氣的流動方向與熱解吸時的載氣流動方向相同,需在較高溫度下烘烤較長時間。
 

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